Решение проблем с никелированием

29 января 2024 года

Когда из гальваники уходит мастер, то он, скорее всего, удержит при себе большинство важной информации. В отклике на просьбу вернуть электролиты к первоначальному состоянию, сразу проведён анализ обоих ванн никелирования, установив их состав нормальным.

Каждый электролит был сильно концентрирован никелем и немного загрязнён медью. Никелированные пластины в ячейке Холла из этих электролитов выглядели следующим образом:

. Ванна 38: ячейка Холла показывает плохой уровень органического загрязнения, вызвавший подгар в области высоких областей плотности тока. В низкой области тока — тёмное покрытие из-за загрязнения цинком. Образец имел широкий диапазон блестящего покрытия. Электролит требовал проработки при малой плотности тока для высаживания цинка до концентрации 20 мг. Ванна 39: осадок из этого электролита был очень хрупким, с подгаром в области высокой и средней плотности тока, свидетельствуя об очень высоком уровне загрязнения органикой. Область низкой плотности тока была тёмной, сообщая о загрязнении тяжёлыми металлами (цинк, медь), требуя проработки при низкой плотности тока для удаления (1−5 А/кв.фут) (1 А/кв.фут = 0.1176 А/дм2) После первичной перекисно-угольной обработки, наметилось некоторое улучшение по блеску, но осадок оставался хрупким и подгоревшим в области высокой плотности тока.

.

Вторичная угольная обработка включала использование перманганата калия и перекись (разбавленную как 1/100 перед добавкой).

Рекомендуется полная очистка электролита перекисью и перманганатом при высоком рН.

Процедура очистки шаг за шагомzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

Обработка окислением

Все приведённые обработки после лабораторного осаждения. Все рекомендации должны тщательно прорабатываться для уверенности в отсутствии окислителей в обработанных электролитах.

Обработка перекисью водорода и углём

• Заполните фильтр активированным углем, используя, по возможности, около 2,5 г/л электролита для нанесения покрытия. Перекачайте электролит в ванну обработки через фильтр. Это нужно для удаления антипиттинговой составляющей.
• Охладите электролит до 38−43°С и откорректируйте рН до 3.5.
• Медленно добавьте, при перемешивании, требуемое количество 100-бъёма перекиси водорода (30%). В зависимости от серьёзности обработки — это количество будет меняться от 0.5 мл/л до 3 мл/л.
• Перемешивайте и поддерживайте температуру 38−43°С по крайней мере в течении 2 часов.
• Подогрейте до температуры 70°С и поддерживайте температуру на протяжении, по крайней мере, 2 часов для удаления избытка перекиси (Важно!)
• Добавьте 4.8−7.2 г/л активированного угля и перемешивайте, по меньшей мере, в течении 2 часов при температуре 65−70°С.
• Дайте электролиту отстояться, а тем временем, очистите ванну и анодные мешки. Замените устаревшие мешки и аноды.
• Отфильтруйте электролит в рабочую, чистую ванну.
• Введите добавку (-и) в нужном количестве и подготовьтесь к покрытиям, проверив и откорректировав рН и температуру.

Комбинированная обработка при высоком рН, перекисью и углём

. Следуйте шаг за шагом обработку 1−6, как приведено выше, а затем — шаг 3−10, как указано для сильно щелочной среды.

.

Специальные рекомендации для перекисной и угольной обработки электролитов никелирования

Предлагаемая обработка для большей эффективности и снижения возможности плохих покрытий из-за неподходящей очистки электролита.

• Шаг 1 считается важным, невыполнение этой части обработки может привести к неполному удалению загрязнений.
• Условия шага 2 важны и должны соблюдаться, как можно тщательнее. Необходима пониженная температура для предотвращения разложения перекиси водорода, чтобы выполнить операцию оксидирования. Исходя из этого, величина рН 3.5 — наилучшая. Низкое рН затрудняет удаление перекиси до шага 5, а слишком высокое рН усиливает скорость разложения перекиси.
• Полное удаление перекиси водорода на шагах 5 и 6 имеет первостепенную важность. Неудача в полном удалении перекиси вызовет в последствии операционные трудности из-за воздействия остатков на добавки. Для уверенности в полном удалении необходимо поддерживать температуру 65°С, пока тест не покажет отсутствие остатков перекиси водорода.

Тест на присутствие перекиси в электролитах никелирования

• Растворите 5 г йодида калия в 100 мл воды. Добавьте 5 г растворимого крахмала и нагрейте до полного растворения крахмала.
• Капните каплю электролита на фильтровальную бумагу.
• Капните две капли йодкрахмального индикатора на пятно электролита на фильтровальной бумаге.
• Определите цвет. Если появится синий цвет в течении 5 секунд, то перекись присутствует.

Медь мешает при содержании 10−6 степени, однако, реакция при таких концентрациях медленная и изменения цвета за 5 секунд не произойдёт. Большинство никелевых электролитов содержат менее меди, чем приведено. Крахмал-йодный реагент не стабилен, но выдержит неделю, в зависимости от условий хранения. Предполагается, что реагент готовится свежим.

Окисление перманганатом

Такая обработка удалит больше органики, чем один активированный уголь или перекись-угольная обработка. Обычно, добавляют раствор перманганата калия с последующей обработкой углём при высоком рН. Количество используемого перманганата калия будет меняться в зависимости от степени загрязнения и должно определяться на основе лабораторного анализа. В этом случае, электролит титруется перманганатом на шаге 4 до появления постоянного розового оттенка из-за избытка перманганата. А далее используют количество меньше, чем ушло на титрование.

Используется следующая последовательность обработки:

• Перекачайте электролит в чистую, должным образом футерованную ванну хранения.
• Откорректируйте рН электролита до любой точки диапазона от 3.0 до 3.5.
• Отрегулируйте температуру электролита между 65°С и 75°С.
• Растворите требуемое количество перманганата калия в соответствующем количестве тёплой воды. Примерно 500 г перманганата на 4 литра будет достаточным. Медленно вливайте в электролит при перемешивании. Через два часа завершите перемешивание.
• Продолжайте, как указано в разделе «Комбинированная обработка углём и углекислым никелем». Из- за большого объёма фильтруемого нерастворённого материала часто легче провести две фильтрации, например, обработка перманганатом с углём, а затем — с углекислым никелем.

Обработка углём

Предлагаемая последовательность используется для устранения загрязнений, вызванных маслами, грязью, буферными составляющими и другими органическими примесями.

• Перекачайте электролит в чистую, должным образом футерованную ванну хранения.
• Откорректируйте рН электролита до диапазона 3.0−3.5.
• Отрегулируйте температуру электролита 65°С-75°С.
• Введите 4.8−9.6 г/л активированного угля. 4.8−6.0 г/л угля обычно достаточно, но в плохих случаях загрязнения электролита может потребоваться 9.6 г/л или даже более. Две раздельные обработки углём 4.8 г/л — лучше, чем одна при 9.6 г/л, но необходимы две фильтрации.
• Во время этой обработки уголь необходимо тщательно перемешивать не менее 2 часов. Допускается дать осадиться электролиту на час или более. Очистите гальваническую ванну и анодные мешки; замените повреждённые мешки и аноды.
• Фильтр возвращается в очищенный электролит, используя предварительное заполнение. Наберите электролит ближе к верху, чтобы избежать большого скопления угольного осадка, который может ограничить перекачку или даже закупорить фильтр.
• Рекомендуется поддерживать скорость прокачки ведением добавки для фильтрации в количестве 1.2 г/л. Это производится медленным введением в ванну хранения около всасывающего шланга, поскольку уровень электролита понижается.
• Отрегулируйте уровень электролита и величину рН до оптимального диапазона. Величина рН может подниматься при прокачке электролита через фильтр пока есть углекислый никель и добавка для фильтрации. Величину рН можно снизить добавлением разбавленной серной кислоты.
• Если требуется, введите добавки.
• Начинайте работу по осаждению покрытий.

Обработка углекислым никелем при высоком рН

Если необходима обработка при высоком рН для удаления металлических загрязнений, то придерживайтесь нижеследующей последовательности.

• Перекачайте электролит в чистую, должным образом футерованную ванну хранения.
• Отрегулируйте температуру электролита 65°С-75°С.
• Приготовьте суспензию углекислого никеля с водой из 1 кг сухого карбоната никеля на 1 л воды с 7 мл антипиттинговой добавки в электролит. Перемешайте смесь, предпочтительно, механической мешалкой до однородной взвеси. Ни в коем случае, не вводите карбонат никеля прямо в электролит ванны хранения. Всегда используйте суспензию.
• Медленно влейте суспензию карбоната никеля в нагретый электролит в ванне хранения при постоянном перемешивании. Количество вводимого карбоната никеля будет меняться от величины исходного рН. Обычно, достаточно 6 г/л сухого карбоната никеля для электролита.
• Поддерживая температуру, электролит нужно перемешивать в течении часа или более. Затем, проверьте рН отфильтрованного образца и снова подкорректируйте рН суспензией карбоната никеля до величины не менее 5.2.
• Дайте электролиту осадиться в течении 8 часов, предпочтительно на ночь. Очистите рабочую ванну и анодные мешки, замените повреждённые и аноды.
• Фильтр возвращается в очищенную гальваническую ванну, используя свежее заполнение. Забирайте раствор почти сверху, чтобы избежать ограничения потока или засорения фильтра.
• Рекомендуется поддерживать скорость прокачки ведением добавки для фильтрации в количестве 1.2 г/л. Это производится медленным введением в ванну хранения около всасывающего шланга, поскольку уровень электролита понижается.
• Снижение величины рН до рабочего уровня осуществляется разбавленной серной кислотой.
• Регулирование температуры и введение добавок.
• Пробная металлизация.

Комбинированная обработка углём и углекислым никелем

Процедуры, включающие как активированный уголь, так и карбонат никеля, в идеале проводятся раздельно и в указанном порядке. При отсутствии времени для проведения обеих обработок можно использовать удовлетворяющий компромисс, когда электролит сначала обрабатывают активированным углём, а затем карбонатом никеля. Используется следующий порядок работы: шаги с 1 по 5 в разделе «Обработка углём». Вместо отстаивания электролита в соответствии с описанным выше шагом 5, выполняйте шаги с 3 по 10, как указано в разделе «Обработка с высоким уровнем рН».

************************************

Компания «БалтМедиа Партнёр» ООО поставляет необходимые материалы, оборудование, оснастку и инструмент для сборочно-монтажных и производств печатных плат, оказывает информационную поддержку, освоение и сопровождение технологического цикла.

Санкт-Петербург, Таллинское шоссе, 206

Тел. +7 (921) 895−1422, 8 (812) 994−9502

https://bmptek.ru

Электронная почта: office@bmptek.ru

https://facebook.com/valerydic2021/

Управляющий проекта — Алексей Леонов