Правильное титрование требует опыта

26 марта 2024 года

На сколько точно титрование?

Сразу следует использовать средства защиты глаз и кожи при титровании, подготовке образца к титрованию, так как придётся иметь дело с сильно коррозийными и токсичными, химическими веществами.

Методы измерения объёмаzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

Титрование наиболее точно и воспроизводимо, если используются точные методы измерения объёма. Объёмы можно измерять, используя мерные стаканы, цилиндрические мензурки и пипетки. В инструкции по анализу обычно указано какое измерительное средство нужно использовать. Если в тексте указано «Добавьте 5 мл XYZ», можно безопасно использовать мерный цилиндр. Если в тексте указано «пипеткой 5 мл XYZ», то нужно использовать пипетку, которая более точна.

Гораздо более точный метод измерения — пипетка определённого объёма (см. на рисунке 1). Они бывают двух видов «набирающие» и «содержащие». Они также подразделяются по классу точности «А» и «В». Всегда лучше использовать «набирающие» пипетки поскольку невозможно вылить всю жидкость, влияя на точность.

«Набирающие» пипетки будут удерживать немного жидкости на кончике после опустошения. Это нормально. Не следует стряхивать или сдувать жидкость. Не нужно использовать пипетку с обломанным кончиком, поскольку это влияет на точность.

Рис.1

Использование вакуумного инструментаzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

Рис.2

В своё время старожилы пользовались пипеткой, создавая вакуум ртом, а сейчас это категорически запрещено. В лаборатории можно найти резиновую грушу с пластиковым наконечником для отбора проб, работающую очень хорошо и надёжно.

Поскольку работать приходится с жидкостями в стеклянных пробирках (пипетках и бюретках), необходимо коснуться темы мениска. При попадании жидкости в узкий объём эффект поверхностного натяжения вызывает её закручивание, называемое мениском (см. рисунок 2). Созданные пипетки и бюретки таковы, что нижняя часть мениска, образованная содержащейся жидкостью, показывает измеряемый объём.

При отборе пипеткой образца жидкость вытягивается над линией мениска. Вакуумирование прекращается, и пальцем (в перчатке) закрывается верх пипетки. Прикладывается достаточное давление для предотвращения утечки жидкости из пипетки. Перед переносом жидкости в другой сосуд давление пальца на пипетке слегка ослабляется, чтобы медленно перетечь, опускаясь до уровня мениска. Когда нижняя часть мениска выровнена с линией мениска, давление пальца на конец пипетки прекращается. Если на кончике пипетки осталась какая-либо капля жидкости, то прикоснувшись к стенке контейнера для сбора образцов, можно удалить избыточный объём.

Проведение титрованияzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

Рис.3

Когда проба отобрана и подготовлена для титрования, бюретка переносится на штатив. Бюретки также бывают разных вариантов. Во-первых, есть простая бюретка (рисунок 3), градуированный, стеклянный цилиндр с пробкой (правильно называемая запорным краном). Заполняйте бюретку, налив реагент из мензурки в верхнюю часть (убедитесь, что кран закрыт). Процесс может быть неаккуратным и потребует использования воронки.

Запорный кран на бюретке имеет решающее значение для успешного титрования, но часто игнорируется при выборе бюретки. Избегайте стеклянных запорных кранов; для обеспечения водонепроницаемости им требуется консистентная смазка (смазка на силиконовой основе) для водонепроницаемости. Если регулярно не производить очистку, то стекло может «засахариться», не позволяя повернуть кран. Приложение усилий может привести к нежелательным результатам.

Гораздо лучший материал для запорного крана — тефлон, поскольку не пачкается. Следует проверить герметичность прилегания крана к пластиковой шайбе, чтобы не было протечек и поворот осуществлялся легко, с небольшим усилием.

Рис.4

Предлагаемые бюретки различные по объёму. Крупные бюретки градуированы по объёмам 0.1 мл тогда, как маленькие позволяют дозировку от 0.01 до 0.02 мл. Хорошая, многоцелевая бюретка имеет объём 25 мл и градуирована по 0.1 мл.

В дополнение к обычным бюреткам существуют бюретки с самообнулением (рисунок 4). Они более «деликатные» и дорогие, устраняя необходимость установки нуля мениска. Электронный вариант бюретки ещё более дорогой, имеет кнопку дозировки реагента и электронное считывание объёма титрования. Есть и автоматические установки титрования, не требующие опыта (не рассматриваемые здесь).

Рис. 5 Применяемые индикаторы и диапазон рН

Рис. 6 Индикаторы с изменением окраски

Типы титрованияzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

• Кислотно-щелочное
• Окислительно-восстановительное
• Комплексообразующее

Кислотно-щелочное титрование — самое лёгкое в большинстве случаев (главное исключение — борная кислота, очень трудно определяемая). В таком титровании произойдёт реакция с известным объёмом кислоты или основания и противоположным реагентом с известной концентрацией. Например, требуется узнать содержание щёлочи в щелочном очистителе. Можно взять небольшой объём (2 мл) и перелить в колбу. Для нужного объёма разбавляют деионизованной или дистиллированной водой. Взаимодействие известного объёма очистителя с кислотой, известной силы, можно оценить по математическому уравнению для определения концентрации щёлочи: Va x Na = Vb x Nb

Уравнение показывает, что объём кислоты, умноженный на ее нормальность, равен объему основания, умноженному на его нормальность. Vb = 2 мл щелочного очистителя. Nb — неизвестна. После титрования 0.1 нормальной серной кислотой объём ушедший составил 15 мл: 15×0.1 = 2 Nb ---→ Nb = 1.5/2 = 0.75

По определению 1 нормальный раствор гидроокиси натрия содержит 40 г/л NaOH. Титрование показало, что нормальность очистителя = 0.75, следовательно содержание гидроокиси натрия в очистителе: 40×0.75 = 30 г/л.

Нейтрализация щёлочи в колбе

Рис.7

Как узнать, когда кислота нейтрализует щёлочь в колбе? Наиболее частый способ использовать химический индикатор. Индикаторы это — соединения слабые кислот или щелочей, меняющие цвет в зависимости от уровня рН жидкости, в которую они добавлены. Существуют десятки индикаторов, где каждый соответствует определённому диапазону.

Вводите только несколько капель индикатора. Не слишком много. Отобранная проба может замутиться и будет трудно заметить изменение цвета. Обычно, достаточно 3−4 капли.

Заполните бюретку и «обнулите» объём. Можно титровать. Титрование проводят, вращая колбу правой рукой, правильно взявшись за запорный кран (рисунок 7) и медленно добавляя несколько капель реагента из бюретки в колбу. Отмечайте любое изменение цвета в начальной точке. Это поможет представить изменение цвета в конце титрования. Если не наблюдается изменения цвета, то можно быстро добавить реагента пока не покажется изменение в начальной точке (рисунок 8).

Вблизи от точки окончанияzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzz

Рис.8

При продолжении добавки реагента область окрашивания в колбе будет разрастаться. Это указывает на приближение к точке окончания. В самой точке окончания цвет жидкости в колбе изменится очень быстро, здесь нужно немедленно остановить подачу реагента. При небольшой тренировке опытный химик может изменить начальный объём изменения цвета в колбе, добавив одну каплю реагента (иногда даже менее). Можно добавить часть капли, позволив капле съехать с кончика бюретки прикоснувшись к ней внутренней стороной колбы.

Хороший способ попрактиковаться — приготовить или приобрести 0.1 N раствор гидроокиси натрия, 0.1 N раствор серной кислоты и немного фенолфталеинового индикатора (они доступны в любом магазине химикатов). Отберите пипеткой 10 мл кислоты в колбу и добавьте 2 мл деионизованной воды, а затем — несколько капель фенолфталеина. Далее, титруйте содержимое 0.1 нормальным гидроксидом натрия до порозовения в колбе. Если всё удачно, то потребуется точно 10.0 мл на титрование.

*************************

Во взаимовыгодной работе обеспечена информационная поддержка, консультирование, сопровождение технологического процесса, правильная расстановка подобранного оборудования, его поставка, наладка, сервис и обеспечение базовыми и расходными материалами.

По возможному сотрудничеству в технологиях сборочно-монтажного производства, изготовления печатных плат и гальваники просьба использовать следующий контакт:

Санкт-Петербург, Таллинское шоссе, 206

Электронная почта: office@bmptek.ru

https://bmptek.ru

Тел. +7 (921) 994−9502

Управляющий проекта — Алексей Леонов